08 | 10 | 2024

Сущность метода состоит в образовании окрашенного соединения кислорода с индикатором метиленовым голубым и последующим визуальным сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с контрольными градуировочными растворами.

Метод пригоден для определения растворенного в воде кислорода в малых концентрациях (в пределах от 0 до 100мкг/л).

Чувствительность метода - 5,0 мкг/л.

 

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы

Приборы:

Плитка электрическая.

Посуда:

Склянки пробоотборные для определения кислорода на 100 мл.
Стаканы В-1-150 ТХС, по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 50 см3 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

 

Состав набора

Смесь 0,375г метиленового голубого и 3,6 г глюкозы для приготовления раствора индикатора
Глицерин, ч.д.а., общий объем 1350 мл
Калия гидроокись, ч.д.а. (х.ч.), общее количество 30 г
Масло вазелиновое, общий объем 50 мл

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Отбор проб производят одновременно в две склянки одинаковой емкости. Объем склянок предварительно промеряют взвешиванием.

На штуцер пробоотборной точки надевают трубку, соединенную с тройником типа "гребенки". К последнему присоединяют две стекленные трубки, которые опускают в пробоотборные склянки, установленные на дне ведра или специальной кружки. Высота ведра или кружки должна быть на 7-10 см выше высоты пробоотборной склянки.

Перед отбором проб трубки промывают током анализируемой воды, причем во время промывки целесообразно несколько раз поднять трубки для удаления из них пузырьков воздуха. Истечение воды из трубок должно быть спокойным, со скоростью 500-600 см3/мин.

После того, как через склянки пройдет десятикратный объем анализируемой воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают из склянок стеклянные трубки и сразу же вводят реактивы.

 

Приготовление растворов

Раствор метиленового голубого (глицериновый) готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают содержимое одной упаковки № 1 (смеси метиленового голубого и глюкозы) и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. После полного растворения реактивов объем раствора доводят до метки глицерином и хорошо перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла в месте, защищенном от прямого солнечного света.

Устойчив в течение 6 месяцев.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Раствор калия гидроксида с массовой долей 30% готовят растворением навески калия гидроксида в 70 см3 очищенной воды. Раствор устойчив, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Рабочий раствор метиленового голубого с восстановителем готовят смешением 50 см3 глицеринового раствора метиленового голубого с 1 см3 раствора калия гидроокиси. Полученный раствор заливают в бюретку соответствующей емкости с тонким, хорошо оттянутым носиком. Для защиты раствора от воздействия атмосферного кислорода на поверхность раствора аккуратно помещают 1-2 см3 вазелинового масла.

Раствор обесцвечивается примерно через 1 час, обесцвечивание свидетельствует о том, что раствор готов к употреблению.

Устойчив в течение 7 дней.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 1,5 часа.

Стандартный раствор метиленового голубого готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 4,7 см3 глицеринового раствора метиленового голубого (см. выше) и доводят объем раствора до метки очищенной водой. Полученный синий раствор по интенсивности соответствует концентрации кислорода 100 мкг/л.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут

 

Приготовление шкалы стандартов.

Шкалу стандартов готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого, содержащего 100 мкг О2/дм3. Для этого в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают соответственно 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 100 см3 стандартного раствора метиленового голубого, объем раствора во всех колбах (кроме последней) доводят до метки очищенной водой и перемешивают. Затем растворы переливают в склянки и закрывают пробками. Приготовленные растворы шкалы устойчивы в течение 10 суток при хранении в темном месте.

Содержание кислорода в пробах приведено в таблице.

Объемы стандартного раствора метиленового голубого, см3, отмеренные в колбы

Окраска соответствует содержанию кислорода,
мкг О2/дм3

0

0

5

5

10

10

20

20

30

30

40

40

50

50

100

100

 

Проведение анализа.

При анализе температура пробы не должна превышать 25оС. Если температура анализируемой воды превышает 25оС, следует пользоваться методом с использованием в качестве восстановителя не раствора гидроксида калия, а амальгамированного цинка.

При проведении анализа из бюретки с рабочим раствором метиленового голубого сначала сливают первые 1-1,5 см3 рабочего раствора, после чего погружают носик бюретки в горлышко пробоотборной склянки на глубину 7-10 мм и отмеряют точно 2,5 см3 рабочего раствора метиленового голубого. Под водой склянку плотно закрывают притертой пробкой, вынимают из воды, хорошо перемешивают и через 1 мин. сравнивают окраску пробы с окрасками растворов стандартной шкалы, составленной в соответствии с таблицей.

Рейтинг Яндекс.Метрика